15 800 rmin-1低温(4℃)离心10 min，取上清液，经0.22m滤膜过滤，作为供试品溶液。

试验表明，反应在室温下即可发生（30℃下A=0.174），但升高温度，褪色反应加快。在甲基红最大吸收波长处，H2O2浓度与吸光度变化值有线性关系，相关系数r＞0.99。

结果表明：在0～60min内，lnA与t有线性关系（图3内插图），显然H2O2催化褪色反应为一级反应，速率方程为：lnA=-0.5669-0.00817t（min），反应速率为0.00817min-1，反应60min后，吸光度基本达到恒定（图4）。三、工作曲线取H2O2标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、5.50、6.00、6.50、7.00、7.50mL配制标准系列，浓度依次为0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.10、1.10、0.12、0.13、0.14、0.15mmol/L，按实验方法完成吸光度测定并绘制工作曲线（图5）。按实验方法平行测定11次空白溶液得s=0.01，三倍的信噪比求得方法检测限为0.01mmol/L过氧化氢（H2O2）是一种强氧化剂，对食品能起到漂白，防腐和除臭的效果。Fe2+、Mn2+和Cu2+对H2SO4氧化甲基红无催化作用。

H2SO4不能使甲基红褪色，加H2SO4前后520nm处吸光度基本保持不变。各体系最大吸收均在520nm且A在此处最大，故选用520nm作为测定。（4）二苯碳酰二肼丙酮溶液：称取0.25 g二苯碳二膨(C13H14N4O)，溶于丙酮中，并稀释至100mL，随用随配。

10-3将g换算成mg的系数。比色法干扰因素较多，操作较繁琐，在没有原子吸收分光光度计时可采用。三、原子吸收分光光度法1、方法原理试样导入原子化器后，形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，即可得样品中被测元素的浓度。（7）本方法的最低检出限为0.25gCr。

（2）本法用磷酸掩蔽铁，使之形成无色络合物，同时还可以和其他金属离子络合，避免一些盐类的析出而出现混浊，在磷酸存在下，还可以排除硝酸根、氯离子的影响，如果在氧化时或显色时出现混浊可考虑加大磷酸的用量。仪器使用适宜条件可参照仪器说明书。

3、主要试剂（1） Cr标准贮存液：称取1.0000g金属Cr(99.99%)溶于少量HCl，用水稀释至1L，酸度为c(HCl)=0.5molL-1，此溶液含铬为p(Cr)=1000mgL-1。（3）样品测定：将标准液与待测液按仪器的测定条件直接测定浓度或吸光度V试样定容总体积，mL。取硫酸、磷酸各5 mL升慢慢倒入水中，稀释至100mL，加热至沸，并加稀高锰酸钾溶液至微红色。

（4）可用尿素溶液[p(NH2CONH2)=100gL-1]和亚硝酸钠溶液[p(NaNO2)=20gL-1〕代替叠氮化钠溶液。m样品质量，g。Cr含量低时可用碘化钾一甲基异丁基酮萃取富集分离后测定，可以排除背景和基体效应的干扰。（3）消解后，将残渣向离心管转移时，尽力洗涤干净，否则结果偏低。

（2）标准曲线的制备：用逐级稀释法稀释标准贮存液，使之标准系列分别为1mgL-1，3mgL-1，5 mgL-1，10 mgL-1。4、操作步骤（1）土样预处理①酸分解法：称取经105oC烘干，过0.149mm以上筛孔土样0.5000g于30 mL铂金坩埚内，加几滴蒸馏水湿润，加10mL HF，5mL浓HNO3，1mL1：1 H2SO4低温消化(100oC以下)lh后，升高温度继续消化至H2SO4冒烟，再加5 mLHF，消化至近干，加5 mLHNO3消化至干，加5mL盐酸溶液[c(HCI)=2molL-1〕加热溶解，定容至25mL，待测。

比色法干扰因素较多，操作较繁琐，在没有原子吸收分光光度计时可采用。（3）样品的测定：吸取10mL待测液于50 mL烧杯中，滴加1滴～2滴高锰酸钾溶液至呈紫红色，于水浴上加热煮沸15 min，若紫红色褪去，可再滴加1滴，趁热滴加叠氮化钠溶液，并不断振荡到颜色刚好褪去，放入冷水中迅速冷却。

3、主要试剂（1） Cr标准贮存液：称取1.0000g金属Cr(99.99%)溶于少量HCl，用水稀释至1L，酸度为c(HCl)=0.5molL-1，此溶液含铬为p(Cr)=1000mgL-1。（4）二苯碳酰二肼丙酮溶液：称取0.25 g二苯碳二膨(C13H14N4O)，溶于丙酮中，并稀释至100mL，随用随配。4、操作步骤（1）土壤样品的消化：称取0.5000g土壤样品，置于100mL锥形瓶内，加少许水湿润，再加科浓磷酸、浓硫酸各1.5mL，盖上小漏斗。3、主要试剂（1）浓硫酸、浓磷酸和浓硝酸(优级纯)。仪器使用适宜条件可参照仪器说明书。相关链接：铬，硼酸，高锰酸钾，土壤。

用水冲洗离心管壁，并用玻璃棒搅动残渣再离心分离。P测得的铬的质量浓度，mgL-1。

以吸光度为纵坐标，Cr含量为横坐标绘制标准曲线。（3）叠氮化钠溶液：5g叠氮化钠(NaN3)溶水于稀释至1L。

6、注意事项（1）用本法消化土壤，时间不可过长，温度可以较高，但不可蒸干，以防止焦磷酸盐产生，影响测定结果。（5）加入二苯碳酸二阱丙酮溶液后，应立即摇动，防止局部有机溶剂过量而使六价铬部分被还原为三价，使测定结果偏低。

Cr含量较低时可用石墨沪无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消化液喷入空气-乙炔火焰中进行测定。（5）磷酸(1：1)溶液：加热至沸，并滴加稀高锰酸钾溶液至微红色。参考资料：土壤农业化学分析方法，本文所用图片、文字版权归原作者所有。随着工业的发展，大量来加处理的含铬废水、废渣和废气排入环境，致使土壤受不同程度的污染。

继续加(1：1)磷酸溶液1mL，摇匀，加1 mL二苯碳酰二肼丙酮溶液，迅速摇动，10min后用3cm比色皿于波长540 nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。（2）本法用磷酸掩蔽铁，使之形成无色络合物，同时还可以和其他金属离子络合，避免一些盐类的析出而出现混浊，在磷酸存在下，还可以排除硝酸根、氯离子的影响，如果在氧化时或显色时出现混浊可考虑加大磷酸的用量。

置于电炉上加热至冒白烟，取下稍冷后，重复滴加2滴～3滴浓硝酸，再置于电炉上加热至冒大量白烟，至土样变白、消化液呈黄绿色为止。四、高锰酸钾氧化-二苯碳酸二肼分光光度法1、方法原理在酸性介质里，试样中的Cr(Ⅲ)被高锰酸钾氧化成Cr(Ⅵ)，Cr(Ⅵ)与二苯碳酸二肼反应生成萦红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

三、原子吸收分光光度法1、方法原理试样导入原子化器后，形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，即可得样品中被测元素的浓度。m1由标准曲线上查得的相应含铬量，g。

将反应物转移到25 mL比色管中，用冷水稀释到刻线，以下按标准曲线同样步骤进行测定。将上层清液合并入100mL容量瓶中，定容。（7）本方法的最低检出限为0.25gCr。测定土壤中Cd的总量，可将土样消化后进行。

10-3将mL换算成L的系数。一、分析意义铬(Cr)是一种主要的环境污染元素，Cr( VI)有明显的致癌致畸作用。

（2）标准曲线的绘制：稀释Cr标准贮备液至1 mgL-1，分别吸取0.00mL、 1. 00 mL、 2.00mL、3.00mL、4.00 mL、5. 00 mL、6.00mL、7.00 mL、8.00mL、9.00mL、含Cr 1 mgL-1标准液，放入25mL比色管内，加入2.5mL硫酸-磷酸混合液，用水稀释至刻线，配成的标准系列为0.00g，1.00g，2.00g，3.00g，4.00g，5.00g，6.00g，7.00g，8.00g，9.00g。10-3将g换算成mg的系数。

②碱融熔法：准确称取0.2g土样与1.5g碳酸锂与硼酸(1：2)混合物，搅匀，置于石墨粉瓷坩埚内在950oC马福炉内熔融20 min，趁热取出熔块投入30 mL硝酸溶液[HNO3)=4%〕中，超声粉碎溶解，定容至50mL待测。二、方法选择的依据测定Cr的方法有原子吸收分光光度法和比色法。